广州邻乙酰氧基苯乙酮的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:
1、在卤代苯中加入Lewis酸和苯酚,在温度为35~45℃条件下,滴加乙酰氯,在温度为50~55℃条件下,搅拌回流0.5~1小时,然后升温100~105℃,反应2~3小时;
2、将步骤1中的反应产物降至室温,以盐酸/冰溶液进行水解,分出有机相,冷冻后过滤,得到滤饼;
3、将步骤2中的滤饼在水中重结晶,得到广州对羟基苯乙酮,将步骤2中的滤液进行减压蒸馏,得到邻羟基苯乙酮;
4、将步骤3中的对羟基苯乙酮和乙酸酐在温度为40~50℃条件下,加入催化量的吡啶,反应1~1小时,反应结束后在环己烷中重结晶得到产物广州对乙酰氧基苯乙酮;
5、将步骤3中的邻羟基苯乙酮和乙酸酐在温度为40~50℃条件下,加入催化量的浓硫酸,反应1~1小时,反应结束后反应液用水洗,再用95%乙醇重结晶得到产物邻乙酰氧基苯乙酮。
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时间:2019/7/18 17:47:40
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